滴定的干貨 ——DET參數(shù)詳解

更新時(shí)間：2019-07-02 點(diǎn)擊次數(shù)：4242

什么是滴定？

滴定就是將滴定劑一滴一滴地滴加樣品中，在滴定過(guò)程中觀察樣品的變化。觀察到某個(gè)特定的現(xiàn)象時(shí)，就是到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)，滴定就可以完成了。

這樣就可以將滴定過(guò)程分解下面幾個(gè)問(wèn)題：

1、要觀察什么現(xiàn)象？

顏色變化：加指示劑或反應(yīng)物自身顏色（手工滴定）。
電極的測(cè)量數(shù)值變化：pH值、電位、電導(dǎo)、電流、溫度、吸光度….，其中pH值和電位用得多，即電位滴定。的電極信號(hào)測(cè)量是準(zhǔn)確判斷等當(dāng)點(diǎn)的前提（自動(dòng)滴定）。

2、如何滴加滴定劑？

每一滴的體積大小，液滴體積小可以提高等當(dāng)點(diǎn)體積精度，但速度慢，分析過(guò)程費(fèi)時(shí)。液滴體積過(guò)大，會(huì)影響等當(dāng)點(diǎn)的體積精度。
每一滴之間的時(shí)間間隔，每滴定滴定劑加入后，需要一定的時(shí)間讓滴定劑與樣品充分反應(yīng)。

3、如何確定停止加液？

停止加液時(shí)，應(yīng)確保所要的等當(dāng)點(diǎn)已出現(xiàn)，或確保等當(dāng)點(diǎn)不會(huì)再出現(xiàn)。

4、如何確定特定現(xiàn)象就是等當(dāng)點(diǎn)？

在滴定過(guò)程中，特定現(xiàn)象可能出現(xiàn)多次，或者滴定過(guò)程中有多個(gè)等當(dāng)點(diǎn)。這需要進(jìn)行正確分辨和選擇。

電位滴定參數(shù)的設(shè)置，就是回答和明確上述幾個(gè)問(wèn)題。

滴定參數(shù)設(shè)定

首先需要明確滴定模式和電極信號(hào)（pH、電位等）。回應(yīng)上面?zhèn)€問(wèn)題。

常見(jiàn)的滴定模式有：

DET（動(dòng)態(tài)滴定），每一滴的體積大小不同，由前面滴加過(guò)程的電位變化確定，電位變化大，則滴入體積小，否則體積大。

MET（等體積滴定），每一滴的體積相同。

SET（設(shè)定滴定），到等當(dāng)點(diǎn)即停止加液。

此次以DET為例說(shuō)明滴定參數(shù)。